烷基汞系親脂性毒物，是一種具有神經(jīng)毒性的環(huán)境污染物，主要侵犯中樞神經(jīng)系統(tǒng)，可造成語言和記憶能力障礙等。食品中汞限量指標(biāo)，礦泉水中不得檢出，水產(chǎn)動(dòng)物及其制品限量值為0.5mg/kg，肉食性魚類及其制品限量值值為1mg/kg。

1、GC-ECD 法

小柱：CNWBOND 甲基汞乙基汞檢測專用SPE 小柱，（SBEQ-CA7293,60mg/3mL）

檢測濃度：1ppm

活化： 3mL 甲醇

平衡：3mL 去離子水

上樣：20mL 加標(biāo)水樣

洗脫：1mL 4M HCl，收集洗脫液于15mL 離心管

向洗脫液中加入1mL 水，混合，將其稀釋至2M HCl，再加入

1mL 二氯甲烷，靜置分層后，棄去上層酸液，混合后，待GC-ECD檢測。

2、LC-AFS、LC-ICP-MS 法

小柱：CNWBOND 甲基汞乙基汞檢測專用SPE 小柱，( SBEQ-CA7293，50mg，3mL/50pcs )

活化：3mL 甲醇

平衡：3mL 去離子水

上樣：過濾后水樣上小柱，流速 5mL/min

洗脫：2mL*2 次 5%（m/v） 硫脲/0.5%（v/v） 鹽酸(1:1)， 加入40μL 的50% 氨水中和至中性，待上機(jī)檢測。

1、GC-ECD 法

2、LC-AFS 法

3、LC-ICP-MS 法

GC-ECD 法

圖1：水樣加標(biāo)譜圖（1ppm）

圖2：1ppm 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

LC-AFS 法

圖3 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖

圖4 : 水樣空白譜圖

圖5 :1L 水樣甲基汞加標(biāo)10ppt、乙基汞加標(biāo)20ppt（富集250 倍）譜圖

LC-ICP-MS 法

圖6: 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS 標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC 譜圖

GC-ECD 法

LC-AFS 法

LC-ICP-MS 法

建議：

GC-ECD 法：不同色譜柱在靈敏度上的重現(xiàn)性需要考量，檢測限有可能相差5 倍左右。實(shí)驗(yàn)中用到的填充柱重復(fù)進(jìn)100ppm 標(biāo)樣，可耐受500 針。