摘要：本文提出了一次消解法用于測(cè)定油漆及涂層中總鉛含量。該方法優(yōu)化了試樣質(zhì)量和消解液的比例，簡化了濕法消解的步驟，在保證測(cè)試質(zhì)量的前提下縮短了加熱時(shí)間，并結(jié)合實(shí)際需要調(diào)整了酸匹配的酸度，最后使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）進(jìn)行定量分析。該分析方法快速、簡單、經(jīng)濟(jì)，精密度和回收率高，儀器穩(wěn)定性好，具有很好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。 
鉛是目前環(huán)境中含量最大的重金屬污染物。鉛對(duì)人體的毒害是累積性和無閾值性的，人體接觸、吸入、吸食含鉛物質(zhì)后會(huì)對(duì)神經(jīng)、血液、骨髓等系統(tǒng)造成嚴(yán)重的損害。隨著油漆涂層廣泛應(yīng)用于電子電器、兒童玩具、室內(nèi)裝飾各類消費(fèi)產(chǎn)品，油漆涂層成為人們生活環(huán)境中受到鉛污染危害的重要媒介。油漆涂層中鉛含量超標(biāo)問題不容忽視。美國環(huán)境保護(hù)署要求油漆中含鉛量不超過0.5%。CPSIA自2009年起規(guī)定兒童玩具、首飾和家具產(chǎn)品表面涂層的總鉛限值由600mg/kg降為90mg/kg[1]。歐盟RoHS指令要求電子電氣產(chǎn)品鉛含量不超過0.1%，這也間接限制了電子電氣產(chǎn)品中涂料的鉛含量。我國對(duì)電子電氣產(chǎn)品的鉛含量要求與歐盟一致[2]，對(duì)內(nèi)墻涂料中可溶性鉛的含量要求不得高于90mg/kg[3]。 
目前測(cè)定油漆及涂層中總鉛的方法一般是采用微波消解或濕法消解[4-6]，然后通過火焰原子吸收光度法、石墨爐原子吸收分光光度法或電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）進(jìn)行定量。微波消解具有速度快，穩(wěn)定性好，回收率高的優(yōu)點(diǎn)，但消解儀的實(shí)際操作時(shí)間較長且盤位有限，不適宜作大量樣品的同時(shí)處理。而濕法消解耗時(shí)太長，大量樣品檢測(cè)時(shí)所需的時(shí)間跟人力成本太高。如AOAC官方方法974.02[4]測(cè)定鉛含量消解時(shí)間為3小時(shí)；ASTM E1645-01：2007[5]標(biāo)準(zhǔn)和國標(biāo)GB/T 22788-2008[6]測(cè)定鉛含量時(shí)經(jīng)過多次消解操作，消解時(shí)間遠(yuǎn)超過3小時(shí)，實(shí)際處理一批樣品長達(dá)5~6小時(shí)。并且標(biāo)準(zhǔn)方法最后測(cè)定總鉛的回收率并不是很理想。 
本文綜合國內(nèi)外常用標(biāo)準(zhǔn)的濕法消解方法，對(duì)油漆及涂層樣品總鉛測(cè)試方法進(jìn)行了優(yōu)化。分別考察了試樣質(zhì)量、消解液體積、加熱時(shí)間、酸匹配四個(gè)影響因素，最后采用一次消解法制備試樣用于ICP-OES分析，得到了理想的分析結(jié)果。 
1. 試驗(yàn)部分 
1.1 儀器和試劑 
1.1.1儀器： 
a) 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀 
型號(hào)：Perkin Elmer Optima 5300DV；射頻功率：1300W；冷卻氣流量：12L/min；霧化氣流量：0.5L/min；輔助氣流量：0.2L/min；試樣提升量：1.5ml/min；觀測(cè)窗觀測(cè)方式：軸向觀測(cè)；積分時(shí)間：1-5s自動(dòng)積分；延遲時(shí)間：20s。 
b) 電熱消解儀：北京萊伯泰科儀器有限公司 EHD-36；140℃； 
c) 電子天平：瑞士梅特勒公司，感量值0.1mg，XS-204型。 
1.1.2試劑： 
a) 涂層標(biāo)準(zhǔn)樣品，編號(hào)：RMA003(LC2012000005)，Pb參考值（135.0±10.0）mg/kg； 
b) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：編號(hào)：GSB G 62071-90(8201)，批號(hào)：13100982，1000mg/kg； 
c) 硝酸：ρ=1.40g/mL，痕量金屬級(jí)； 
d) 雙氧水：ρ=1.465g/mL (20℃)，分析純； 
e) 水：BS EN ISO 3696-1995[7]規(guī)定的一級(jí)水。 
1.2 校準(zhǔn)工作溶液的制備 
1.2.1一級(jí)混合儲(chǔ)備液配制 
移取1.0ml鉛（2.1.2 c）標(biāo)準(zhǔn)溶液于20ml容量瓶，以水定容，得到濃度為均為50mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 
1.2.2校準(zhǔn)工作溶液的制備 
a) 分別移取0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0ml一級(jí)混合儲(chǔ)備液于50ml容量瓶中，加入2mL硝酸溶液定容至50ml。得到系列濃度為0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的校準(zhǔn)工作溶液（酸度4%）。 
b) 除加入0.5mL硝酸溶液外其他與2.2.2a相同，得到系列濃度為0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的校準(zhǔn)工作溶液(酸度1%)。 
1.3 校準(zhǔn)曲線的建立 
在儀器上建立分析方法，選擇最靈敏的220.353nm譜線進(jìn)行分析，避免干擾。溶液進(jìn)樣順序?yàn)椋盒?zhǔn)空白溶液→試劑空白溶液→校準(zhǔn)工作溶液（濃度從低到高的順序進(jìn)樣）→樣品溶液，以鉛元素強(qiáng)度與鉛元素濃度的關(guān)系建立校準(zhǔn)曲線。鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2大于0.9999。 
1.4 試驗(yàn)方法 
一次消解法：稱取適量的（0.1g或0.2g）涂層標(biāo)準(zhǔn)樣品于50mL比色管，電熱消解儀預(yù)先升溫至80~100℃，然后消解均在140℃進(jìn)行。一次性加入相應(yīng)量濃硝酸和雙氧水進(jìn)行熱消解1~3h，待消解完成后，用超純水沖洗比色管3次，過濾殘?jiān)喜V液定 容至50ml。濾液應(yīng)盡快用于儀器分析，使用1.2.2a進(jìn)行校準(zhǔn)。各對(duì)照組具體的消解參數(shù)見表1和表2所示。除不加樣品外，按照與制備待測(cè)溶液相同的方法制備相應(yīng)的試劑空白。 
標(biāo)準(zhǔn)方法：稱取0.25g涂層樣品于50mL比色管，具體消解程序參見ASTM E1645-01 2007 熱板或微波消解測(cè)定干漆樣品總鉛，最后定容至50mL。儀器分析使用1.2.2b進(jìn)行校準(zhǔn)。