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橡膠成分逆向分析工程的幾種常用方法

嘉峪檢測網        2017-08-30 14:14

橡膠配方中可能含有幾十種不同濃度的成分,包括聚合物、增塑劑、填料和防老劑,另外可能還含有潤滑劑、穩定劑、阻燃劑和其他組分,其構成相當復雜有可能還存在不同成分之間相互干擾的情況,所以采用一兩種設備及方法很難將橡膠中各成分分析清楚。為了識別橡膠體中的成分,采用逆向工程,使得用戶能夠確定材料中的成分并尋找第二種可能成本更低的材料。逆向工程還能讓公司復制或改進特殊配方、與競爭對手分析比較,另外還提供了解配方各種組分性質、成分濃度以及組分和成分如何交互作用所需的知識。

 

下面主要介紹幾種分析方法:

1、紅外光譜法

利用紅外輻射與物質分子振動或轉動的相互作用,通過記錄試樣的紅外吸收光譜進行定性、定量和結構分析的方法。定性分析:往往要用標準譜圖作對照。紅外光譜的定量分析靈敏度低、準確性較差,不適于進行微量分析。現在比較精確靈敏的設備是傅里葉變換紅外光譜儀FTIR。紅外光譜法主要用于鑒定橡膠種類。

 

2、差示掃描量熱法(DSC

差示掃描量熱法是在差熱分析(DTA)的基礎上發展起來的一種熱分析技術。其是在溫度程序控制下,測量試樣相對于參比物的熱流速度隨溫度變化的一種技術。它常用于測定玻璃化轉變溫度Tg;研究聚合、固化、交聯、氧化、分解等反應;測定其反應溫度或反應溫區;反應熱、反應動力學參數等。

 

3、熱解重量分析法TGA

以特殊大氣(典型為氮氣或空氣)中的溫度或時間為函數測量材料重量的變化。使用這些測量數值確定材料組分并預測其穩定性(重量損失或增益溫度)。其是一種基于熱重力分析的分析技術,用以確定熱塑性聚合物的組分。這種分析用途多樣,包括特征化競爭性產品,識別批次與批次變化,開展優良與不良品之間的比較分析,以及調查專利或貿易秘密侵權的可能性。

 

TGA可以確定材料的熱穩定性和氧化穩定性、多組分系統的組分(某種物質的含量)、濕氣含量和水合以及材料的分解動能。

 

4、核磁共振氫譜分析法H-NMR

核磁共振氫譜是指利用核磁共振儀記錄下原子在共振下的有關信號繪制的圖譜。在核磁共振氫譜圖中,特征峰的數目反映了有機分子中氫原子化學環境的種類。作用:推測原子在碳骨架上的位置。在核磁共振氫譜圖中,特征峰的數目反映了有機分子中氫原子化學環境的種類;不同特征峰的強度比(及特征峰的高度比)反映了不同化學環境氫原子的數目比。

 

5、氣相色譜—質譜分析法GC-MS

氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法,根據所用固定相狀態的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。氣相色譜的流動向為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。GC-MS分析法就是通過GC分離,通過MS定性、定量的分析手段,可以把MS看成GC的檢測器。

 

6、X射線熒光光譜分析法XRF

用于10號以后的元素分析。不同元素發出的特征X射線能量和波長各不相同,因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發出的,進行元素的定性分析。同時樣品受激發后發射某一元素的特征X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關,因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。

 

7、物相分析XRD

適用于結晶態物質。XRD物相分析,就是依據X射線對不同晶體產生不同的衍射效應來鑒定物相。任何結晶物質都有其特定的化學組成和結構參數。當X射線通過晶體時,產生特定的衍射圖譜,XRD物相分析是鑒別同質多相的唯一可靠的方法。由于不同的晶體總是具有不同的內部結構,因而其X射線衍射效應也彼此有所區別。如Al2O3、SiO2、TiO2等晶體均有多種晶型,這些不同的晶型屬于不同物相,具有不同的衍射特征,只有用XRD物相分析方法,才能確定各種不同的晶型。XRD物相分析適用于結晶態物質。由于晶體結構質點排列的重復周期與X射線波長屬于同一個數量級,所以晶體可以作為X射線衍射的三維光柵,晶體中周期性排列的原子成為入射X射線產生相干散射的光源,從而產生衍射效應。非晶體不具有周期性的結構,所以X射線通過非晶體時,只能給出一兩個相應于衍射最大值的彌散射區,不產生衍射效應,很難甚至根本無法對物相作出判斷。XRD物相分析分為定性分析和定量分析。定性分析目的是確定待測物質成分及結構類型;定量分析不僅確定物質成分及結構類型,而且確定各物相質量分數。因此XRD物相定性分析是XRD物相定量分析的基礎和前提。

 

8、裂解氣相色譜法PGC

裂解氣相色譜法PGC是在熱裂解和氣相色譜兩種技術的基礎上發展起來的,具有操作簡便、樣品用量少、分析速度快,不需要化學處理等優點,已廣泛用于高分子化學、地球化學、環境保護、醫藥臨床等分析領域中。PGC裂解氣相色譜法多用于分子量大、難揮發物質的分析。方法原理是:當樣品在嚴格控制的操作條件下迅速加熱時,它遵循一定的規律裂解,得到可揮發的小分子產物,然后進入色譜柱和檢測器進行分離、檢測和譜圖記錄。每種物質的裂解色譜圖都具有各自的特征性,稱為指紋裂解譜圖。由于裂解產物的組成和相對含量與被測物質的結構,組成有一定的對應關系,因此,指紋裂解譜圖可作為定性和定量的依據。

 

9、掃描電鏡-X射線能譜分析法SEM-EDS

掃描電鏡SEM:從電子槍陰極發出的直徑幾個納米的電子束, 受到陰陽極之間加速電壓的作用射向鏡筒,經過聚光鏡及物鏡的會聚作用縮小成直徑約幾毫微米的電子探針。在物鏡上部的掃描線圈的作用下,電子探針在樣品表面作光柵狀掃描并且激發出多種電子信號。這些電子信號被相應的檢測器檢測,經過放大、轉換,變成電壓信號,最后被送到顯像管的柵極上并且調制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描,并且這種掃描運動與樣品表面的電子束的掃描運動嚴格同步,這樣即獲得襯度與所接收信號強度相對應的掃描電子像,這種圖象反映了樣品表面的形貌特征。

 

X射線能譜分析:X射線能量色散譜分析方法是電子顯微技術最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常稱為X射線能譜分析法,簡稱EDS或EDX方法。利用EDS可以在10s以內把試樣里所含的濃度在10%(重量百分比)以上的所有能量分析出來,并可以在100s之內把微量到0.5%的元素分析出來。 通常利用SEM-EDS來分析樣品的元素組成及其表面形貌特征,實際生產中也常用SEM-EDS來分析雜質的外觀及雜質的元素組成,用以分析確定雜質是何種物質。

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來源:AnyTesting

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