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掃描電子顯微鏡在涂料中的應用及相關標準簡介

嘉峪檢測網        2025-07-27 19:33

作為材料科學最強大的研究工具之一,掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)能夠以極高的分辨率觀察樣品表面的形態和結構,它的應用范圍非常廣泛。

 

一、SEM工作原理

SEM基于電子的特性,通過使用聚焦的電子束來替代傳統光學顯微鏡中的可見光,利用高速電子束與樣品表面的電子相互作用,發生電子發射現象,這些發射出來的二次電子被探測器接收并轉化為更高的分辨率和更詳細的圖像。

SEM主要由電子槍、聚焦系統、掃描線圈、樣品臺和探測器組成。電子槍產生電子束,然后通過聚焦系統將電子束集中到一個非常小的區域上,通過掃描線圈的控制,掃描橫穿樣品表面時,與樣品中的原子和分子發生相互作用,從而產生信號。這些信號被探測器捕捉后,經過信號處理器處理,最后轉化成高質量的圖像。

掃描電子顯微鏡在涂料中的應用及相關標準簡介

電子與試樣相互作用產生的各種信息

 

二、SEM的特點和優點

(1) 高分辨率:SEM具有非常高的分辨率,可以觀察到微小的樣品結構和表面形態等各種細節。最新的SEM的二次電子成像分辨率已經可以達到3~4 nm。

(2) 高放大倍數:SEM可以進行高放大倍數觀察,放大倍數可以從數倍原位放大到20萬倍左右,使得微觀結構得以清晰地呈現。

(3) 非接觸式觀察:與透射電子顯微鏡不同,SEM采用非接觸式觀察,不會破壞樣品的形態和結構。

(4) 增大深度:SEM可以在不同深度上進行掃描和分析,使我們能夠觀察到被傳統顯微鏡無法顯示的樣品內部結構,可用它直接進行觀察并進行顯微斷口分析。因此目前顯微斷口分析工作大都利用SEM完成。

(5) 三維重建:通過采集樣品各個角度的圖像,SEM能夠進行三維重建,提供更全面的信息。

(6) 數字化處理:SEM的圖像可以進行數字化處理和分析,提高了觀察和分析的精度和可靠性。可與能譜儀、電荷耦合器件(CCD)等配套使用,可以進行化學成分分析、能譜分析等。

掃描電子顯微鏡在涂料中的應用及相關標準簡介

 

三、SEM在涂料中的相關標準

GA/T 823.3-2018《法庭科學油漆物證的檢驗方法 第3部分:掃描電子顯微鏡/X射線能譜法》

T/CSTM 00229-2020《涂料中石墨烯材料的測定掃描電鏡-能譜法》

T/GAIA 017-2022《鋁及鋁合金表面涂層氟含量的測定 掃描電鏡能譜法》

T/JSP 01-2025《冷噴烯鋅涂料中石墨烯材料的測試與判定 掃描電鏡-X射線能譜分析法》

ASTM E2809-2022《在法醫油漆檢查中使用掃描電子顯微鏡/X射線光譜法的標準指南》

ASTM B748-90(2021)《用掃描電子顯微鏡測量橫截面測量金屬涂層厚度的標準試驗方法》

ISO 9220: 2022《金屬涂層 涂層厚度的測量 掃描電子顯微鏡法》

 

四、SEM在涂料中的應用

SEM在涂料領域的應用主要體現在微觀結構觀察、成分分析及性能評估等方面,結合X射線能譜儀(EDS)可進一步深化研究。具體應用如下:

1. 微觀形態與成分分析

通過SEM觀察涂料涂層的微觀形貌,如顆粒分布、孔隙結構等,結合EDS可實時分析涂層中顏填料、添加劑等微區元素組成,用于顏填料質量控制及涂層全剖析。

2. 工藝改進與質量提升

在涂料生產過程中,SEM/EDS用于檢測顏填料分散性、涂層厚度分布,以及識別產品缺陷(如顆粒團聚、氣泡等),為優化生產工藝提供數據支持。

3. 性能評估與失效分析

通過SEM觀察涂層耐磨損、耐腐蝕等性能相關的微觀變化,結合EDS分析表面元素遷移或成分演變,評估涂料長期使用性能。

4. 特殊功能材料研究

在防火涂料等特殊涂料中,利用SEM,可以根據防火涂料炭層表面的蜂窩狀小室結構研究防火涂料阻燃機理和性能改良。利用EDS與SEM聯用技術,可以根據炭層表面碳氧含量的變化測試防火涂料的阻燃性能。

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SEM觀察下的某金屬環氧涂層截面形態

電鏡(以掃描電鏡SEM為主)在涂料表面化學及表面處理中的應用主要體現在以下方面:

5. 表面形貌與缺陷分析

SEM可用于觀察涂層表面粗糙度、孔隙、裂紋、氣泡等缺陷,如通過SEM直接觀察涂層開裂路徑、界面結合狀態。還可分析表面污染物(如灰塵、金屬顆粒)的形貌及分布,結合EDS確定元素組成。

6. 表面化學組成分析

通過EDS對涂層表面元素(如C、O、N、金屬元素)進行定性和半定量分析,判斷涂層成分是否均勻、是否存在氧化或腐蝕產物。結合X射線光電子能譜(XPS),還可分析表面化學態(如氧化層、鈍化層)及官能團(如羥基、羧基)。

7. 表面處理效果評估

SEM可用于評估涂裝前處理(如噴砂、磷化)的質量,觀察基材表面粗糙度變化及處理層厚度。還可檢測涂層附著力,通過觀察涂層與基材界面結合情況(如是否出現分層、空隙)判斷處理工藝有效性。

8. 納米級結構表征

利用高分辨SEM觀察納米級涂層結構(如納米顆粒分布、界面過渡層),分析其對性能的影響。通過聚焦離子束(FIB)可制備納米級截面,研究多層涂層界面結合強度及缺陷。

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SEM觀察下的某硅酮膠-二氧化硅超疏水復合涂層

 

五、SEM關鍵參數與注意事項

(1) 非導電樣品需進行噴金/碳處理以避免電荷積累,或采用低真空模式成像。

(2) 選擇合適加速電壓(通常5~20 kV),平衡分辨率與穿透深度,避免有機物分解。

(3) 結合FTIR、拉曼光譜等補充有機成分分析,形成“形貌-成分-性能”關聯。

SEM在涂料領域的運用(尤其是結合EDS)為涂料行業提供了從微觀到成分的全方位分析手段,能有效地助力提升產品質量、優化生產工藝,并推動高性能涂料的研發。

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來源:涂料工業

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