真空干燥箱的溫度參數校準尚未有統一的方法，通常參考JJF 1101-2019《環境試驗設備溫度、濕度參數校準規范》。雖屬于環境試驗設備，但其多數并不作為環境試驗設備使用，比如醫藥化工實驗室使用的真空干燥箱通常參照《中國藥典》或《中國獸藥典》對一些熱敏性、易分解、高溫易氧化物質做干燥失重測定或剩余水分測定，通常工作溫度為60 ℃，真空壓力為2.67 kPa(20 mmHg)。真空環境下傳熱以熱輻射和熱傳導為主。

1、  試驗方法

1.1  傳熱方式分析

真空干燥箱多采用底部加熱或側壁加熱，傳熱以熱輻射和熱傳導為主，常壓下伴有自然對流換熱，真空下幾乎不存在熱對流。隔板為金屬平板，與側壁緊密接觸以增強熱傳導，控溫儀表的溫度傳感器常封于箱體底部或側壁鋼板下。

1.2  測試儀器選擇

常見的溫度測量儀器包括有線式溫度測量系統和無線記錄式溫度測量系統。有線式溫度測量系統只適合常壓下的溫度測量。無線記錄式溫度測量系統不會影響抽真空操作，測量工況最貼近真空干燥箱的使用場景。無線式溫度記錄器根據測溫探頭位置分為三種:內置探頭式、剛性外置探頭式和柔性外置探頭(一頭或多頭)式。

內置探頭式溫度記錄器需要整體達到溫度平衡后才能準確記錄溫度，剛性外置探頭式溫度記錄器測溫端采集的是周圍空間的熱輻射溫度，柔性外置探頭式溫度記錄器測溫端與記錄器柔性連接，測溫端可以放置或粘貼在隔板測溫點上，更接近實際使用情況。本次試驗的測試儀器選擇具有柔性外置探頭式溫度記錄器(9只)的溫度測量系統，測溫范圍為-90 ℃～150 ℃，分辨力為0.01 ℃，最大允許誤差為±0.05 ℃。

1.3  測溫點布置

以VD23型真空干燥箱為測試對象，此真空干燥箱有如下特點:氣套式加熱，加熱器位于左右側壁，隔板(導熱板)采用增強熱傳導設計，可視玻璃防爆雙層門。本次試驗選擇單層隔板，置于中間層位置，暫以整個隔板為有效工作區域，布點示意如圖1所示，平面布9點，編號從A至I，主要考慮到傳熱方式的改變，所以熱源位于左右側壁，熱傳導量與距離成正比，熱輻射量與距離的平方成正比。

圖1  測溫點布置示意圖

1.4  測量程序

無線溫度記錄器在使用前用二等標準鉑電阻溫度計進行量值溯源，以確保其計量性能。溫度記錄器工作時間設定為360min，采樣頻率為30s，9只溫度記錄器設定在同一時刻啟動，且與真空干燥箱加熱啟動時間一致。用耐高溫透明膠帶將溫度記錄器探頭測溫端粘貼在隔板測溫點位置，并保證其接觸良好。設定真空干燥箱，讓真空干燥箱分別在設定工況1(常壓、溫度60 ℃)和設定工況2(真空2.67kPa、溫度60 ℃)下工作，其中設定工況2為先抽真空至2.67kPa以下后升溫。啟動升溫后，記錄器會持續采集數據360min，在冷卻后取出讀取數據。

2、  結果與討論

2.1  升溫趨勢分析

鑒于真空干燥箱的加熱結構特殊，實測箱內側壁的峰值溫度僅有70 ℃，在缺少強制對流的情況下讓所有測點都達到60 ℃需要相當長的時間，本試驗中觀測到即使啟動時間達到360 min仍有測點溫度未達到60 ℃，故擬根據JJF 1101-2019給出的溫度偏差參考值±2 ℃，以58 ℃為界線分析各測點的升溫情況。

真空干燥箱按設定工況1和設定工況2工作時各測點與控制溫度(編號S)的升溫曲線如圖2和圖3所示。控制溫度均先達到58 ℃， S1早于S2約24 min，測溫點中A、C首先且同時達到58 ℃， A1(C1)早于A2(C2)約61 min，隔板中心點E1于第182 min達到58 ℃，早于E2約120 min。時間方面，同一時刻各測點溫度值均明顯滯后于控溫示值，真空干燥箱傳熱效率不高，各測點在設定工況1均較設定工況2先達到58 ℃，說明即使是自然對流也顯著增強了傳熱；空間方面，越靠近左右側壁的點(A、C、D、F)升溫越快，符合熱輻射量和熱傳導量與距離的關系，越靠近箱門的點(G、H、I)越容易受到外部環境的影響，升溫滯后。同時可看到測溫點中H1、G2、H2、I2在第360 min仍未達到58 ℃，可考慮延長溫度穩定時間或重新評估這些點所在區域是否在有效工作空間內。

圖2  真空干燥箱(常壓)升溫曲線

圖3  真空干燥箱(真空)升溫曲線

2.2  技術指標分析

據JJF 1101-2019和GB/T 29251-2012《真空干燥箱》溫度技術要求，分別在達到設定溫度30 min、60 min和120 min后進行數據提取，共提取30 min內數據61組，計算溫度偏差、均勻度、波動度等技術指標，數據處理結果如表1所示。

表1  技術指標計算結果匯總表  單位:℃

從表1可看出，隨著溫度穩定時間的增加，各項技術指標均持續向參考指標靠攏，在達到設定溫度120 min后，除溫度偏差外，溫度均勻度、波動度都能達到參考指標。可見增加穩定時間可改善均勻度和波動度，但不能明顯改善溫度偏差。因受制于實際使用環境，不可能無限制增加溫度穩定時間，故需重新評估有效工作空間的范圍。

3、  結束語

本文通過分析傳熱方式變化，合理確定測試儀器，優化測溫點布置，選擇真空干燥箱在常壓和真空下進行升溫對比試驗，結果顯示各測溫點示值均明顯滯后于控溫示值，溫度穩定時間大幅延長。以加熱器位于左右側壁的真空干燥箱為例，靠近左右側壁的測溫點升溫速度快，靠近箱門區域升溫較慢；在技術指標方面，溫度穩定時間增至120 min時，各測點溫度偏離設定值仍較大。真空干燥箱使用前宜先進行有效工作空間和溫度穩定時間的試驗測量，以指導設備合理使用和為后續校準提供參考。

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