1、DSC技術簡介
1.1DSC簡介
DSC為Differential scanning calorimeter縮寫，中文名稱為熱差示掃描量熱儀。見圖1圖2
原理：將樣品放置在特定氣氛下，運行特定溫度環境或維持在特定溫度下去觀察其能量變化，當樣品發生熔融、蒸發、結晶、相轉變等物理變化，或發生化學反應時，圖譜將會記錄相關過程的能量變化（熱流），進而推測其材料的相關特性值。
圖1DSC
圖2配套軟體
1.2DSC測試標準
1.ISO 11357-1:2023 塑料 差示掃描量熱法（DSC） 第1部分；通則；
2.ISO 11357-2:2020 塑料 差示掃描量熱法（DSC）
第2部分：玻璃化轉變溫度的測定；
3.ISO 11357-3:2018 塑料 差示掃描量熱法（DSC）
第3部分：熔融和結晶溫度及熱焓的測定；
4.ASTM D3418-21 使用差示掃描量熱法（DSC）測定聚合物轉變溫度的標準試驗方法；
1.3DSC結果參數
1.玻璃化轉變溫度（Tg）
2.熔融焓（△H）
3.熔點（Tm）
4.結晶溫度（Tc）
5.結晶熱（Crystal Energy）
6.反應焓（△H）
7.冷結晶溫度（Crystal Temperature）
8.結晶度（Crystallinity）
9.結晶半周期（crystal period）
1.4DSC曲線分析
DSC曲線分析
2、膠黏劑簡介
2.1應用方法分類
2.2粘接作用的原理
1.機械作用與機械理論
膠黏劑必須滲入被粘物表面的空隙內，并排除其界面上吸附的空氣，才能產生粘結作用。
可解釋：膠黏劑粘結表面打磨的致密材料效果要比表面光滑的致密材料好。
2.吸附作用與吸附理論
粘結是由兩材料間分子接觸和界面力產生引起的，包括氫鍵力和范德華力。
3.靜電作用與靜電理論
由在膠黏劑與被粘物界面上形成雙電層而產生靜電引力，即互相分離的阻力。
可解釋：當膠黏劑從被粘物上剝離時有明顯的電荷存在，是對該理論的有力論據。
4.擴散作用與擴散理論
粘接是通過膠黏劑與被粘物界面上分子擴散產生。
可解釋：熱塑性塑料的溶劑粘結和熱焊接，粘結劑和被粘物都是具有能夠運動的長鏈大分子聚合物時，適用。
2.3測試的膠黏劑種類
基于DSC測試原理，測試的膠黏劑種類為：
1.加固化劑型：恒溫或動態升溫條件下的反射焓
2.熱固型：動態升溫或恒溫狀態下，膠黏劑固化焓值
3.熱焓型：熔點、熔點焓偵測。
4.光引發固化型：使用UV配件引發反應，記錄反應焓。
5.光＋熱固化型：使用UV配件＋動態升溫，記錄整體或單方面反應焓。
2.4影響粘結強度的因素
DSC技術在膠黏劑中的應用
1、使用DSC對膠黏劑表征
1.1如何進行定量測試與結果分析
1.2膠黏劑的特征曲線
1.3影響定量測試的因素
2、測試膠黏劑原理
通過施加使用機理的向量，將該過程中測試膠黏劑的熱流變化進行量化，與時間進行積分可計算出過程的能量變化，即固化焓或熔融焓。
3、不同膠黏劑的DSC測試曲線
4、固化度及其影響因素
固化膠水固化度計算公式：
影響測試準確性因素
1.固化機理匹配性
2.進樣量不宜過多或過少，一般5mg~10mg適宜
3.樣品在運輸中避免相關向量的影響
4.樣品與DSC坩堝接觸性
5.原膠與樣品的一致性（廠商/料號/批次）
6.加固化劑型膠黏劑需結合FTIR進行分析
4.1案例1 攝像頭模組變焦異常
【背景】：攝像頭模組定焦后點膠（光固化膠黏劑），裝配后發現變焦，異常率15%。
【分析】
通過力值測試發現，異常品的推力明顯小于復照后的樣品，推測膠黏劑可能存在固化不足的問題。
取原膠以及攝像頭點膠區域使用UVDSC測試，發現攝像頭的膠黏劑并未完全固化。
•通過數據比對，外層膠黏劑固化程度向內層逐漸降低，這與UV光隨距離衰減有關；
•表明膠黏劑固化程度不足，導致整體粘結性能降低，隨裝配時受到的力或震動發生移位，從而導致失焦。
【建議】
優化固化條件，如延長光照時間、優化光照距離、調整膠厚。
優化后圖片
4.2案例2熱固化膠固化工藝優化
【背景】：客戶提供熱固化膠黏劑，委托實驗室協助選擇合適的固化工藝。
分析：
使用DSC對原膠進行動態升溫，獲得固化反應曲線，曲線表明在120度左右為膠黏劑固化速度最快的溫度。
使用DSC選用不同溫度進行恒溫固化，通過對比測試曲線，溫度選用110度以上時膠黏劑固化速度加快。
用烘箱對膠黏劑進行固化，120度膠黏劑存在大量氣孔。
【建議】選用110℃/15min作為其固化條件。
4.3案例3AB膠粘合不良
【背景】：鋁合金板材使用AB膠粘結Logo，存在10%的不良脫落。
【分析】
形貌觀察AB膠基本都固化在Logo上，存在部分區域表面分布不均勻，裸露出不銹鋼基材。
• 對AB膠取樣進行DSC測試，曲線無相關放熱峰，表明AB膠可反應的成分已反應完全，
•但通過FTIR圖譜表明不同取樣位置的聚丙烯酸樹脂含量存在差異。結合DSC&FTIR分析表明不同區域間的AB組分比例存在差異，導致反應存在組分殘留，從而影響粘結強度下降，進而產生失效
【建議】
加強對AB膠混合工藝的管控，以確保組分混合均勻。
