石英纖維/聚酰亞胺復合材料具有質量輕、比強度高、耐熱性能好、抗氧化性能好、耐燒蝕性能好等優點，廣泛應用于制造火箭鼻錐、航天飛船機翼接頭、航空發動機葉片及航天飛行器防熱罩等熱防護結構。石英纖維/聚酰亞胺復合材料還具有優異的介電性能，能夠在寬溫域和寬頻率范圍內保持性能穩定，可應用于制造耐高溫透波材料等。
導熱性能是評價石英纖維/聚酰亞胺復合材料熱防護性能的重要指標之一，對導熱性能的研究具有十分重要的應用價值和理論意義。目前可用于表征纖維增強復合材料導熱系數的測試方法主要有穩態法和瞬態法。穩態法中應用最為普遍的是防護熱板法，但該方法測試周期長，試樣尺寸較大而且試驗數據受環境條件影響較大，不能快速獲取材料的熱物性數據。瞬態法包括激光閃光法、瞬態熱線法和瞬態平面熱源法等，其中激光閃光法設備稀有，價格昂貴，而且需要事先測量試樣的比熱容和密度，進而求得其導熱系數；瞬態熱線法更適合于測定液體或粉末試樣的導熱系數；瞬態平面熱源法是目前纖維增強復合材料導熱系數測定中應用較為廣泛的方法。此外，ISO 11357-8:2021 《塑料差示掃描量熱法(DSC)第8部分：導熱系數的測定》中規定了采用差示掃描量熱(DSC)法測定塑料導熱系數的測試方法，該標準可適用于纖維增強復合材料，但目前國內還沒有相關研究和報道。
中國兵器工業集團第五三研究所的王雪蓉等研究人員采用DSC法對石英纖維/聚酰亞胺復合材料的導熱系數進行測定，該方法設備數量較多，操作較為簡便，可作為一種快速、準確獲取復合材料導熱系數的測試方法。
1、試驗原理及試樣制備
1.1 試驗原理
DSC法測試石英纖維/聚酰亞胺復合材料導熱系數的原理是，熔融物質放置于待測試樣之上和沒有待測試樣時存在熱效應差異，利用該熱效應差異計算待測試樣的導熱系數。具體操作過程為：將試樣放置于試樣端的傳感器上，再將裝有熔融物質(參比樣)的坩堝放置于試樣上方，導熱系數的測試溫度略高于熔融物質的熔點；加熱后，試樣內會產生溫度梯度，試樣的上表面溫度在達到標準物質熔點時保持恒定，下表面溫度為試樣端傳感器的溫度，試樣端傳感器與參比樣端傳感器的熱流率差也可同時得到。根據試樣上、下表面的溫度差，試樣厚度和傳感器間的熱流率差，即可確定試樣的導熱系數。
1.2 試樣制備
采用有證熔點標準物質或純度達到99.9999%的物質作為熔融物質。ISO 11357-8:2021標準中推薦采用金屬鎵和金屬銦作為熔融物質。該試驗采用標準物質金屬銦[編號為 GBW(E)130182]作為熔融物質。
采用圓柱形試樣，試樣的直徑為5.9mm，高度為0.78mm。試驗前，采用400目金相砂紙對復合材料試樣表面進行打磨，確保試樣與傳感器和坩堝熱接觸良好，從而避免較大的表面粗糙度造成熱接觸的減小和導熱系數的降低，為充分減小空氣熱阻，還應在試樣接觸面涂抹一層導熱硅油。
2、 試驗過程
2.1 試驗前準備
試驗采用差示掃描量熱儀，熔融物質金屬銦的熔點為156.52℃，試驗前應根據JJG 936—2012《示差掃描熱量計檢定過程》對儀器的溫度和熱量進行校準，確保儀器處于良好的使用狀態。
選擇兩個相同的鋁坩堝，質量差不超過0.1mg，一個作為參比空坩堝，一個裝有熔融物質金屬銦。熔融物質應放置于坩堝底面中心位置，最好完全覆蓋坩堝底部，試驗采用熔融物質的質量為67.40mg，可將底面完全覆蓋。
2.2 試驗程序設置
將空坩堝和裝有金屬銦的坩堝分別放置于爐體內的參比位置和試樣位置，按照以下程序進行設置。
(1)將爐體以10℃/min的升溫速率從30℃升至120℃，恒溫5min。
(2)將爐體以10℃/min的升溫速率從120℃升至140℃。
(3)將爐體以5 ℃/min的升溫速率從140℃升至150℃，恒溫2min。
(4)將爐體以0.5 ℃/min的升溫速率從150℃升至180℃。
(5)將爐體以5 ℃/min的降溫速率從180℃降至120℃。
(6)將爐體降溫至室溫，取出坩堝。
再將試樣放置于試樣位置，將裝有金屬銦的坩堝置于試樣之上，重復程序(1)~(6)。
3、 試驗結果與討論
圖1為未放置試樣和放置試樣后的 DSC熱流曲線，分別在兩條曲線熔融峰下降段的線性范圍內選取兩個溫度點T1和T2，較低點應高于外推起始溫度之上10%，并計算兩條熔融曲線下降段的斜率。
試樣的導熱系數可由兩條熔融曲線下降段的斜率以及試樣的高度和直徑求得，計算公式如式(1)所示。
式中：λ為導熱系數；h為試樣高度；A為試樣的橫截面積；ΔQ為放置試樣時，熔融曲線兩點間的熱流率增量；ΔQ0為未放置試樣時，熔融曲線兩點間的熱流率增量；ΔT為放置試樣時，熔融曲線兩點間的溫度增量；ΔT0為未放置試樣時，熔融曲線兩點間的溫度增量。
表1為涂抹導熱硅油前、后試樣的導熱系數測試結果，可見試樣表面涂抹導熱硅油，可有效減少接觸面的空氣熱阻，導熱系數有所增加，且該測試結果與激光閃光法的測試結果(λ=0.4285W·m-1·K-1)基本一致，說明涂抹導熱硅油試樣的測試結果較為準確、可靠。
為了考察DSC法測定試樣導熱系數的結果重復性，對試樣進行6次測試，得到測試結果的標準差為0.011，優于標準ISO 11357-8:2021的要求(標準差為0.015~0.088)，說明該測試結果的重復性較好。
4、 結論
(1)采用DSC法測試了石英纖維/聚酰亞胺復合材料的導熱系數，并且通過對試驗條件進行優化，得到了滿意的結果。
(2)采用在試樣接觸面涂抹導熱硅油的方法，可有效降低空氣熱阻，增大導熱系數，測試結果與激光閃光法的測試結果基本一致，且該方法測試導熱系數結果的重復性較好，表明DSC法是測定石英纖維/聚酰亞胺復合材料導熱系數的一種準確、可靠的方法。
