EP10.0

2020版《中國藥典》通則<4006>

清洗 取清除所有碎屑或灰塵的供試品。測試前，將每個容器裝滿水R，靜置20 ± 5分鐘。清空容器，小心地用水R沖洗兩次，用水 R1 沖洗一次，排水后晾干。封閉的安瓿在測試前無須沖洗。將封閉的安瓿可以在水浴或烤箱中加熱，打開前約于40 °C停留2分鐘，以避免真空。填充 將水R1裝滿容器。例如，用惰性材料松散地蓋住每個容器倒燒杯的大小，使底部燒杯緊貼樣品邊緣。安瓿C并用干凈的鋁箔蓋住小瓶例子。將注射器和藥筒放入燒杯中并蓋上燒杯用干凈的鋁箔。容積為2 mL或更少的容器，其中裝有水在高壓滅菌過程中沒有被充分保留，可能以合適的方式關閉，例如帶有塞子或惰性塞材料，例如硅膠，并使用柱塞或穩定器固定固定或夾緊裝置。將成組收集的樣品放置在玻璃盤中或燒杯或其他合適的支架，在高壓釜的架子上室溫下含有水R。須確保其在高壓釜中水面以上。高壓蒸汽處理 高壓蒸汽滅菌器應遵循以下溫度循環，首先由室溫在20至30min內升高至100℃，保持在100±1℃下10±1min；將溫度由100℃在20-22min中升高至121℃，保持在121±1℃下60±1min，在40-44min內冷卻至100℃。測定法 將供試品自高壓釜取出1小時內進行滴定。 合并得到的液體從容器中取出并混合。加入規定量（表3.2.1.-2）的滴定液裝入錐形瓶中（試液）。 將相同體積的水 R1 放入另一錐形瓶中作為空白溶劑。向兩個瓶中分別加入0.05 mL甲基紅溶液R/25毫升液體(根據瓶中溶液體積確定加入量)。 用 0.01M 鹽酸滴定空白溶劑。 用同樣的酸滴定供試品試液直至所得溶液的顏色與空白溶液相同。通過減去空白溶液滴定的值，計算滴定結果的平均值，以每100ml浸提液 消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L )的體積（ml)表示。小于 1.0ml 的滴定值應修約到二位小數，大于或等于1.0ml的滴定值應 修約到一位小數。

供試品的清洗過程應在20~25  分鐘內完成，清除其中的碎屑或污物。在環境溫度下用水徹底清洗每個容器至少2 次，灌滿水以備用。臨用前倒空容器，再依次用水和試驗用水各沖洗1 次，然后使容器完全晾干。

測定法 取清洗干凈后的供試品，加試驗用水至其滿口容量（容量大于l00ml的容器為3個樣品滿口容量的平均值，容量100m l以下的容器為其6個樣品滿口容量的平均值，計算修約到一位小數）的90 %，對于安瓿等容量較小的容器，則灌裝水至瓶身縮肩部（其灌裝體積為測定至少6個樣品的平均值，計算修約到一位小數），用倒置的燒杯（經過老化處理的）或其他適宜的材料蓋住口部。將供試品放入壓力蒸汽滅菌器中，開放排氣閥，勻速加熱，在20~3 0分鐘之后使蒸汽大量從排氣口逸出，并且持續逸出達10分鐘，關閉排氣閥，繼續加熱，以平均 l℃ /min的速率在20~22分鐘內將溫度升至121℃±1℃，到達該溫度時開始計時。 在 121℃±1℃ 保持6 0分鐘±1分鐘后,緩緩冷卻和減壓，在  40~44分鐘內將溫度降至100℃  (防止形成真空）。當溫度低于95℃以下時，從壓力滅菌器中取出供試品，冷卻至室溫。在1小時內完成滴定。 按規定，對灌裝體積小于等于100ml的玻璃容器，將若干個容器中的浸提液合并于一個干燥的燒杯中，用移液 管吸取浸提液至錐形瓶中，同法制備相應的份數。 按規定，對灌裝體積大于100ml的玻璃容器，用移液管吸取容器中的 100m l浸提液至錐形瓶中，同法制備 3 份。取試驗用水，進行空白校正。 每份浸提液，以 每 25ml為單位，加 人0.025 %甲基紅鈉水溶液2滴 ，用鹽酸滴定液（0. 0lmol/L)滴定至產生的顏色與空白試驗一致。結果表示  計算滴定結果的平均值，以每100ml浸提液消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L )的體積（ml)表示。小于1.0ml的滴定值應修約到二位小數，大于或等于1.0ml的滴定值應修約到一位小數。

EP10.0 Glass congtainers

<4001>121℃玻璃顆粒耐水性測定法

用R級水沖洗供試容器后在干燥箱中干燥。將至少3件玻璃制品包裹在干凈的紙并壓碎以產生2個約100克的樣品，注意碎片的寬度不超過30毫米。過程中可使用研缽、研杵和錘子，插入研杵并用力敲擊，一次只準擊一次。將碎片玻璃轉移到篩（a）。重復操作直到所有碎片都已轉移到篩子上。將通過A 篩但留在B 篩上的玻璃碎片轉移到稱量瓶內，玻璃碎片應多于10g。將這些部分進行進一步研磨，重復操作直到約10g玻璃留在篩 (a) 上。取出這部分和部分通過篩子(c)。重新組裝篩子組并搖晃5分鐘。將那些玻璃碎片（通過篩子 (b)并保留在篩子 (c) 上的碎片）轉移到稱量瓶中。使用球磨機時，將球磨機燒杯中放置取自1個樣品的約50克10-30毫米寬的碎片，粉碎薄壁玻璃（壁厚可達1.5毫米）最多2分鐘和厚壁玻璃（壁厚大于1.5毫米）最多5分鐘。將碎片轉移到篩(a)，篩30s左右，收集保留在篩子(c)上的玻璃碎片。將玻璃從篩子(a)和(b)轉移到球磨機，如上所述進行再次篩分。合并留在篩子 (c) 上的玻璃碎片。與另一個重復粉碎和篩分過程玻璃樣品合并，使得2個顆粒樣品每個樣品應超過10克。將每個樣本分布在一個一塊干凈的釉面紙，然后通過磁鐵將每個樣品清理（去除磁性物質后）轉移到一個清潔的燒杯。在每個燒杯中加入30毫升的玻璃碎片，使用丙酮R、橡膠或塑料涂層玻璃棒攪拌使沖刷清洗碎片，讓盡可能多的丙酮沉淀和萃取。添加30mL丙酮 R渦旋，使其沉降并傾析再加30mL丙酮R。將超聲容器在室溫條件裝滿水，然后將燒杯放入機架中，加入丙酮浸泡，超聲1min，旋轉燒杯，使丙酮完全沉淀并倒出。加入30ml丙酮，重復超聲清洗操作。直到溶液清澈。然后干燥顆粒，將燒杯放在一個有溫度的托盤中除去多余的丙酮，然后在烘箱中140℃加熱20min，將干燥的顆粒轉移至稱量瓶中，冷卻。稱量10.00g樣品分別指至單獨的錐形瓶中，用移液管移取50ml水至錐形瓶中，作為空白。將三個燒瓶放置在熱壓釜的機架中，其高度應高于容器中水的水平，進行高壓滅菌的類似操作，首先由室溫在20至30min內升高至100℃，保持在100±1℃下10±1min；將溫度由100℃在20-22min中升高至121℃，保持在121±1℃下30±1min，在40-44min內冷卻至95℃，打開高壓釜，將3個燒瓶分別加入0.05ml甲基紅溶液，用0.02M鹽酸滴定空白溶液，然后采用同樣的方式滴定樣品溶液，直至顏色與空白溶液一致。

以每lg玻璃顆粒消耗鹽酸滴定液(0.02mol/L)的體積（ml)表示。

供試品的制備 將供試品擊打成碎塊，取適量放人碾缽中，插入杵，用錘子猛擊杵，只準擊一次，將碾缽中的玻璃轉移到套篩上層的〇篩上，重復上述操作過程。用振篩機振動套篩（或手工搖動套篩)5分鐘，將通過A 篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉移到稱量瓶內，玻璃顆粒以多于10g 為準。共制備玻璃顆粒3份。用永久磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去，移入250ml 錐形瓶中，用無水乙醇或丙酮旋動洗滌玻璃顆粒至少6次，每次 30ml, 至無水乙醇或丙酮清澈為止。每次洗滌后盡可能完全地傾去錐形瓶內的無水乙醇或丙酮。然后將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱，除去殘留的丙酮或無水乙醇  ，轉人烘箱中在140℃保持20分鐘烘干，取出，置干燥器中冷卻。貯存時間不得過24小時。測定法分別取上述玻璃顆粒約10g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入試驗用水50ml。用燒杯倒置在錐形瓶上，使燒杯內底正好與錐形瓶的口邊貼合；或用其他適宜材料蓋住口部。將錐形瓶放人壓力蒸汽滅菌器，打開排氣閥，勻速加熱，在 20~30分鐘之后使蒸汽大量從排氣口逸出，并且持續逸出達10分鐘，關閉排氣閥，繼續加熱，以平均l°C/min的速率在20~22分鐘內將溫度升至121°C士1°C，到達該溫度時開始計時。在121°C士1°C保持30分鐘± 1分鐘后，緩緩冷卻和減壓，在 40-44分鐘內將溫度降至100°C (防止形成真空）。當溫度低于95°C以下時，從壓力蒸汽滅菌器中取出，冷卻至室溫。取試驗用水同法進行空白試驗，并將滴定的結果進行空白試驗校正。在1小時內完成滴定。在每個錐形瓶中加入0.025%甲基紅鈉水溶液4 滴，用鹽酸滴定液(0.02mol/L)滴定至產生的顏色與空白試驗一致。計算滴定結果的平均值，以每lg玻璃顆粒消耗鹽酸滴定液(0.02mol/L)的體積（ml)表示。