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嘉峪檢測網 2020-07-29 17:38
材料阻燃性能試驗方法
阻燃材料燃燒試驗的目的在于評定它的燃燒特性，即是否容易著火、著火后是否延燃，以及是否冒煙和釋放毒氣等。本文主要介紹了材料阻燃性能的測試方法。
1、火的燃燒效應
為了研究材料阻燃性能參數，可將火劃分為３個階段，即初起階段、全盛階段及衰減階段。所有可燃材料大多是在火災全盛階段燃燒，一般很少有阻燃能力。
因此，在評估材料火危害性時，只需考慮從火初起至閃燃這一階段，此階段包括下述幾個過程：點燃、火焰傳播、釋熱和閃燃，它們所產生的效應稱為火的一級效應。此外，這一階段還會產生多種次級效應，即材料燃燒產生的煙、有毒及腐蝕性產物的危害。
這些火的一級效應和次級效應，涉及材料的主要阻燃參數，也是材料阻燃性能測試方法的具體內容。
圖1 火的一級效應和次級效應
2、阻燃材料試驗分類
材料阻燃性能測試方法根據試件大小可分為：實驗室試驗、中型試驗及大型試驗。其中實驗室試驗和中型試驗最為常用，這兩類試驗，通常根據被測物體的可燃性、點燃性、火焰傳播、釋熱及生煙性、火災氣體的毒性及腐蝕性等，對引發火災具有決定性影響的參量將試驗分為6類：
01、可燃性試驗
如極限氧指數：是要測定火是否易于引起；
02、火焰傳播性試驗
如隧道試驗和輻射板試驗：是要測定火是否易于蔓延和火傳播速率；
03、釋熱性試驗
如錐形量熱儀和量熱計試驗：是要測定材料燃燒時的放熱量及放熱速率，以了解火的發展趨勢及火對鄰近地區的危險；
04、生煙性試驗
如煙箱試驗和煙塵質量試驗：是要測定材料燃燒時的生煙量；
05、有毒及腐蝕性實驗
如生物試驗和化學分析法：要測定材料燃燒時火災氣體的毒性和腐蝕性，以了解材料對生物及設備的危害性；
06、耐火性試驗
如電視整機或建筑部件耐火性試驗：是為了了解某種材料構筑成的建筑物或建筑物的一部分（如墻、地板，天花板）或其他制品，在強熱及火焰的作用下所能經受的時間，即它們在火中倒塌或破壞或燃盡所需的時間。
3、阻燃參數及測試方法
阻燃性能測試方法依據不同材料（如建材、電纜、塑料、電子電氣等）、不同行業（如飛機、家具、機車、船艦等）、不同的標準（如ISO、ASTM、UL、BS、EN、IEC、GB），在試驗方法、試驗要求上有所不同。所有阻燃性測試的方法在相應的標準內均有闡述，由于涉及的測試方法較多，本文僅就最重要的幾個阻燃參數和常用的測試方法進行介紹。
01、可燃性試驗
可燃性是指材料進行有焰燃燒的能力。很多現在采用的材料可燃性的測定方法系基于將特定火焰施加于材料所產生的結果。所用火焰的類型、大小、施加于試樣的時間以及試樣的尺寸、形狀及放置方向等，在不同的試驗中可有所不同，且均在測試方法或標準中有詳細的規定。
一、氧指數的測定方法
氧指數(OI)：（也稱極限氧指數LOI）是指在規定條件下，試樣在氮、氧混合氣體中，維持平衡燃燒所需的最低氧濃度（體積百分含量）。該方法可以非常有效的判斷材料在空氣中與火焰接觸時燃燒的難易程度，并且可以為材料的燃燒性能分級，因此得到了世界各國的重視。
標準規范：ISO 4589-2， ASTM D 2863, NES 714, GB/T 2406, GB/T 5454
1、氧指數法
測試主要采用氧指數儀，將試樣垂直地固定在燃燒筒中，使氧、氮混合氣流由下向上流過，點燃試樣頂端，觀察試樣的燃燒情況。在不同氧濃度中試驗一組試樣，以測定剛好維持試樣平穩燃燒時的最低氧濃度。
★ 測試設備：氧指數儀
FTT的氧指數儀是目前可燃物測試中，諸多精密質量控制測試中最經濟的一種，用于支持燃燒所需的最低氧氣量。已經成為橡塑工業和電纜生產中主要的產品質量控制儀器，并是若干軍事和運輸集團的指定使用儀器。
圖2 FTT氧指數儀
產品特點：
新型順磁氧含量分析儀，精確測試氧氣的含量（<0.1%）
結構緊湊，可放在實驗室通風罩中使用
一個單向閥調節控制氧氣流量
可快速裝載樣品
數字顯示測試過程中的氧氣百分含量（無需計算）
數字顯示進入測試柱內的混合氣體溫度
樣品夾具可裝載硬質和軟質材料
縮短了氣路使之快速響應
儀器設計緊湊
2、高溫氧指數法
在氧指數測定中，還發展了高溫氧指數法，此法是在燃燒筒上增加了可控加溫裝置，提高測試環境溫度，故可測定材料在較高環境溫度（最高可達400℃）下的氧指數，以用來評價材料在較高溫度下的燃燒性。材料氧指數一般隨環境溫度升高而降低，高溫氧指數能更好地表征材料的燃燒性。
標準規范：ISO 4589-3，NES 715
圖3 幾種聚合物氧指數與溫度的關系
ａ-酚醛樹脂；ｂ-聚［雙（苯氧基）磷氮烯］；ｃ-阻燃PA11；ｄ-阻燃PP
★ 測試設備：高溫氧指數儀
高溫氧指數儀能夠根據 ISO 4589 第3部分或者英國海軍工程標準NES 715 確定高溫氧指數。實現高溫是通過調整預熱氣體水平以及設定玻璃爐壁溫度實現。
圖4 FTT高溫氧指數儀
產品特點：
測試溫度可達400℃
樣品溫度電子顯示
管內和預熱溫度電子顯示
透明輻射加熱測試管
高效氣體預熱器
氧泵，在待測期間儲存氧氣和氮氣
二、水平及垂直燃燒試驗
在塑料阻燃性能試驗方法中，水平及垂直燃燒試驗最具代表性，且應用也最為廣泛。本法測定塑料表面火焰傳播性能，其原理系水平或垂直地夾住試樣的一端，對試樣自由端施加規定的點燃源，測定線性燃燒速率（水平法）或有焰燃燒及無焰燃燒時間（垂直法）等來評價試樣的阻燃性能。
標準規范：UL94, ASTM D635, IEC 60695-11-10, IEC 60707, ISO 1210, ASTM D3801, ASTM D5048, IEC 60695-11-20, ISO 9772, ASTM D4804, ISO 9773, ASTM D4986, ASTM D5025, ASTM D 5207, ISO 10093, ISO 103351, GB/T 2408, GB/T 5169.17, GB/T 8332
在眾多相關規范中，由美國保險業實驗室制訂的UL94被廣泛應用于測定制造設備和器具的塑料可燃性（但不適用于建筑用途的材料），同時UL94的試驗結果給出了材料的阻燃性分級，塑料阻燃等級由HB，V-2，V-1向V-0逐級遞增：
HB：UL94標準中最低的阻燃等級。要求對于3到13毫米厚的樣品，燃燒速度小于40毫米每分鐘；小于3毫米厚的樣品，燃燒速度小于70毫米每分鐘；或者在100毫米的標志前熄滅。
V-2：對樣品進行兩次10秒的燃燒測試后，火焰在30秒內熄滅。可以引燃30cm下方的藥棉。
V-1：對樣品進行兩次10秒的燃燒測試后，火焰在30秒內熄滅。不能引燃30cm下方的藥棉。
V-0：對樣品進行兩次10秒的燃燒測試后，火焰在10秒內熄滅。
UL94 可燃性試驗包括下述四個測試方法：
材料分類為UL94HB的水平燃燒測定方法。
材料分類為UL94V-0 ULV-1 ULV-2的垂直燃燒測試方法。
材料分類為UL－5V的垂直燃燒測試方法。
材料分類為94VT M-0、94VT M-1、94VT M-2的垂直燃燒測試方法。
1、UL94水平燃燒試驗法
將試樣水平放置在試樣架上，點燃本生燈，調節火焰高度為20mm，使本生燈與水平方向傾斜約45°角。
在保持本生燈位置不變的條件下，對試樣施加火焰30s，撤去本生燈。如果施焰時間不足30s，火焰前沿已達到25mm標線時，應立即移開本生燈，停止施焰。
記錄燃燒前沿從25mm標線到燃燒終止時的燃燒時間t(單位秒)，并記錄從25mm標線到燃燒終止端的燒損長度L(單位毫米)。
如果移開點火源后，火焰即滅或燃燒前沿未達到25mm標線，則不計燃燒時間、燒損長度和線性燃燒速度。
燃燒速率V = 60L/t
2、UL94垂直燃燒法
把試樣垂直固定在試樣夾上;
調節本生燈火焰（藍焰）高度為20mm；
對試樣進行第一次施加火焰時間10s，移開火源并記錄第一次的有焰燃燒時間t1；
第一次的有焰燃燒熄滅后，馬上對試樣進行第二次施加火焰時間10s，移開火源并記錄第二次的有焰燃燒時間t2和無焰燃燒時間t3 ，并記錄是否有滴落物引燃下面的脫脂棉
★ 測試設備：水平垂直燃燒測試儀
FTT的UL94水平垂直燃燒測試儀適用于電子電器設備中塑料零部件的燃燒性能測試，主要的測試指標有易燃性能、燃燒速率、火焰蔓延、燃燒強度及產品的阻燃性能等。
圖5 FTT UL94水平垂直燃燒測試儀
FTT的UL94水平垂直燃燒測試儀按照最新標準研發而成，內部容量達到1.0立方米。它將全部必要的特點結合成為完整的系統，使自身更加方便和安全。符合全部五個水平/垂直的UL94燃燒試驗和ASTM標準及相關國際標準。即支持：
水平燃燒測試執行標準：UL94HB (ASTM D 635, IEC 60695-11-10, IEC 60707, ISO 1210)
垂直燃燒測試執行標準：UL 94 V-0, V-1, 或 V-2 (ASTM D 3801, IEC 60695-11-10, IEC 60707, ISO 1210)
500w (125mm) 垂直燃燒測試執行標準：5VA 或 5VB (ASTM D 5048, IEC 60695-11-20, IEC 60707, ISO 9772), 500 W (125mm)
薄材料垂直燃燒測試執行標準： VTM-0, VTM-1, 或 VTM-2 (ASTM D 4804, ISO 9773)
水平發泡材料燃燒試驗執行標準：HF- 1, HF-2 或 HBF (ASTM D 4986, ISO 9772)
燃燒器執行標準：ASTM D 5025, ASTM D 5207, ISO 10093, ISO 103351
02、釋熱性試驗
材料的釋熱量是指它燃燒時放出的總熱量，是材料火災危險性的重要特征之一，釋熱量越大的材料，越易引發材料閃燃，以致形成災難性火災的可能性越高。特別是釋熱速率（HRR），尤其是其峰值（PHRR），對評估材料火安全性更具實際意義。
一、錐形量熱儀法
錐形量熱儀(CONE) 是以氧消耗原理為基礎的新一代聚合物材料燃燒性能測定儀，由CONE 獲得的可燃材料在火災中的燃燒參數有多種，包括釋熱速率(HRR) 、總釋放熱( THR) 、有效燃燒熱(EHC) 、點燃時間( TTI) 、煙及毒性參數和質量變化參數(MLR) 等。錐形量熱儀法由于具有參數測定值受外界因素影響小，與大型實驗結果相關性好等優點被應用于很多領域的研究。
圖6 完全燃燒時燃燒焓與氧原子數的關系
標準規范：ISO 5660 Parts 1 and2; ASTM E1354; ASTM E1474，ASTM E1740; ASTM E1550; ASTMD5485; ASTM D6113; NFPA 271; NFPA 264; CAN ULC 135; BS 476 Part 15; GB/T 16172
★ 測試設備：錐形量熱儀
FTT的iCone2+錐形量熱儀是先進的自動錐形量熱儀。它根據FTT數十年的經驗而設計的，符合標準，具有許多防火測試實驗室以前未曾見過的功能，結構緊湊、準確、可靠且容易保持。
iCone2+錐形量熱儀進一步增強了防火模型和防熱玻璃屏幕。還采用了最新的控制和自動化技術，使其成為先進、可靠和用戶友好的錐形量熱計。
圖7 FTT iCone2+錐形量熱儀
產品特點：
以模塊化的方式，集成了最新的定制內部設計表面貼裝PCB技術，使其可擴展和適合未來應用。消除了對第三方供應商的依賴。
可靠性提高、服務能力提高
更穩定、更緊湊的設計
遠程診斷能力提高
易于訪問PC和氣體分析儀
改進的激光安裝系統，減少了熱的影響和產生的漂移，易于安裝和調試
來自Servomex的最新一代氣體分析儀
03、生煙性試驗
材料燃燒時的生煙性是二次火效應。二次火效應是指那些與火災伴生的、但并不構成為火焰所顯示的燃燒過程的現象。
測定生煙性的方法最好是基于人眼對煙的感知和煙對可見度的影響。已有的測定煙密度的方法較多，最經常使用的還是光學法，此法是在一規定空間內建立一個模型火試驗，然后測定生成的煙對光束的衰減，以計得煙密度。如NBS煙箱采用的就是光學法測定煙密度。
一、光學法測定煙密度
當光線透過一個充滿煙塵的空間時，由于煙質點的吸收和散射，使光的強度降低。光衰減的程度與煙質點的大小和形狀、折射率及光的波長和入射角有關。目前的光學法測定煙密度的儀器，都是依據Beer‐Lambert定律。
圖8 光學法測定煙密度
標準規范：ASTM E662, ASTM F814, NFPA 258, BS 6401, GB/T 8323.Options:ISO 5659/IMO FTPC Part 2, ATS 1000.001/ABD0031, NES 711
★ 測試設備：NBS煙密度測試箱
NBS煙密度測試箱在各個工業領域都有廣泛使用，主要用于測定在密閉箱內垂直固定的固體材料燃燒過程中產生的煙霧。
圖9 FTT NBS煙密度測試箱
產品特點：
已經在眾多測試領域得到推廣及應用，該測試方法可以用來檢測塑料制品、軌道交通非金屬材料、船舶非金屬材料、電線電纜制品等的煙密度等級
一般可適用的標準為ASTM E662、ISO 5659-2以及軍國標中的NES 711 煙密度測試方法；
該測試標準相對于之前的建材煙密度測試儀方法有著更加精確的測試結果，同時光學傳感器使用了更加精密的光電倍增管，可以捕獲箱體內細微的煙氣含量變化；
如果選配其他測試裝置，如德爾格氣體檢測管，可以進行航空標準的煙毒性測試，和FTIR 傅立葉紅外變換裝置對接，可完成煙氣含量的定性及定量分析等。
04、有毒及腐蝕性性試驗
阻燃材料燃燒釋放的氣體通常分為兩類：可燃氣體，如甲烷、乙烷、芳香烴等；不燃氣體，如二氧化碳、氮氣、氨氣、水蒸氣、鹵化氫、SO2、NOX、甲醛、HCN等。這些氣體的毒性可以通過化學分析得出，最為直觀的測定燃燒釋放氣體毒性的方法是動物暴露法。
標準規范：ISO 19702, ISO 9705, EN 45545-2，NES713，DIN 53436
★ 測試設備：FTIR煙氣分析儀
FTT在線傅里葉紅外測量系統是專門為錐形量熱儀和煙霧密度箱開發的在線燃燒氣體檢測系統，可同時測試氣體中的50種成分，并且是連續測試。測試室可加熱到180°C的高溫，銠-金涂層表面可以確保很好的適應高濃度的水蒸氣或腐蝕性氣體。
圖10 FTT FTIR煙氣分析儀
產品特點：
實時分析結果確保能連續監測樣品
同時監測多種成分
低維護成本
無需波段掃描（也可以自動波段掃描）
熱取樣系統；無樣品損失和變化
全自動測試系統及完整的安全功能
全模塊化系統以保證最大的靈活性
完全滿足ISO 19702、ISO 9705和 CEN TS 45545-2標準
能單獨分析空氣中的CO、CO2、NO、NO2、SO2、HCI、HF、苯酚、丙烯酸、水蒸氣等成分的濃度
★ 測試設備：NES 713毒性測試儀
英國海軍工程標準NES 713 通過燃燒材料樣品，根據比色管原理，測定試樣燃燒產物的毒性指數。
圖11 FTT NES 713毒性測試儀
產品特點：
箱體為不銹鋼，非常堅固。箱壁為防火聚丙烯，無縫焊接，內部空間 0.7立方米。
箱門設計便于箱體清潔，使用透明聚碳酸酯板材，壓膜加強硬度和強度。
燃氣嘴使用火花點火系統，如果火焰熄滅，可以自動重新點火。
內設 15個樣品位置，可與氣體比色反應管或者其他氣體分析器一同使用。
獨立控制箱，內置流量計、計時器、甲烷和空氣控制器。
強大排風系統，在測試結束后能夠迅速排空箱體。
內置風扇，能夠迅速混合燃燒物。
05、火焰傳播性試驗
火焰傳播是指火焰前沿在材料表面的發展，它關系到火災波及鄰近可燃物而使火勢擴大。火焰傳播性能常以隧道法及輻射板法測定。
一、IMO火焰傳播測試
IMO火焰蔓延測試是一個重要的燃燒性能對比試驗，主要測試對象是平板材料、復合材料或組件，這些材料主要是用來作為暴露的外表面的墻壁。所用的比較試驗數據是火焰沿著樣品的表面垂直方向上橫向蔓延的距離和時間。試驗是在試樣經受引燃火焰的輻射下而進行的。
標準規范：ISO 5658; IMO FTP Part 5; ASTM E1317; ASTM E1321
★ 測試設備：IMO火焰蔓延測試儀
FTT的IMO火焰蔓延測試儀使用氣體燃燒熱輻射板，用引燃火焰點燃測試樣品。引燃后，觀測火焰前緣，記錄火焰前緣沿樣品水平蔓延情況及所用時間。結果顯示為火焰蔓延距離時間比，火焰前緣速率熱流比，熄滅時臨界熱流，以及燃燒過程平均熱量。為滿足 IMO 標準，儀器裝有熱電偶堆，測算熱釋放率。
圖12 FTT IMO火焰蔓延測試儀
產品特點：
控制面板位于輻射板框架上，包含電動指示器和日常使控制裝置，可與電腦連接；
內置于輻射板后部是一個K型熱電偶，用于監控組件的溫度。如果箱體內的輻射板發生回火，熱電偶將會探測到溫度升高，切斷氣供應；
質量流量控制器在測量熱釋放速率過程中用于校準，可以將數據連接到電腦或是圖形記錄器中。
二、輻射板火焰傳播測試
輻射面板試驗用于測試建筑材料及泡沫塑料的表面可燃性，是實驗室使用最廣泛的火焰傳播性能測定方法之一。
標準規范：ASTM E162, ASTM D3675
★ 測試設備：輻射板火焰蔓延測試儀
FTT的輻射板火焰蔓延測試儀通過燃氣熱輻射板對建筑材料（ASTM E162）及泡沫塑料（ASTM D3675）的表面可燃性進行測試。測試結果為火焰蔓延指數，由火焰蔓延和熱量散發等因素決定。該指數是許多行業規范中的必備參數，尤其在公共交通（火車和巴士）行業。
圖13 FTT輻射板火焰蔓延測試儀
產品特點：
多孔水泥和鑄鐵燃氣輻射板（12 x 18in），電子打火，自動熄火安全監控裝置
不銹鋼樣品固定架，每3英寸設觀測點，用于觀察火焰前鋒進展
不銹鋼樣品支架
不銹鋼引燃燒裝置
高溫計，測定輻射板表面溫度，包含支架
氣流表，燃氣控制閥，控制送入輻射板的氣體混合
不銹鋼排氣管，帶可拆卸面板，方便清潔熱電偶
排氣管根據標準配備8個熱電偶
經校驗的燃燒器，帶甲烷氣流量表
燃氣安全控制及電路切斷裝置
三、鋪地材料熱輻射板測試方法
此法以輻射板試驗測定屋頂絕緣地板材料的火焰傳播性能，以火焰不再傳播的輻射板的臨界熱流量表征。
標準規范：EN ISO 9239-1, ASTM E648, ASTM E970, NFPA 253, GB/T 11785
★ 測試設備：鋪地材料熱輻射板測量儀（FRP）
FTT鋪地材料熱輻射板測量儀（FRP）可以用來評價火焰停止橫向蔓延的臨界熱輻射通量和測量屋頂絕熱地板的臨界輻射通量。歐盟使用該測試方法對所有歐盟成員國鋪地材料進行防火等級分類。
圖14 FTT鋪地材料熱輻射板測量儀（FRP)
產品特點：
不銹鋼集煙罩和煙測量端口。
帶角度控制板，方便觀測儀器，在設定和校正階段控制儀器。
輻射板自動點火，安全斷電。
雙位置門，帶觀測窗和滑動平臺，鉸鏈進入測試區域。
帶煙霧測試探頭的不銹鋼罩。
數據收集和分析軟件。
儀器規格：1900 (W) x 750 (D) x 1900mm (H)
06、耐火性試驗
耐燃性試驗通常是對整個構筑物或部分構筑物或構件進行的，如房屋、地板、天花板、墻面等，這時可觀察火對被試系統的作用。評估各種建筑構件在火災條件下的性能，確保公共和鄰近結構的安全。由于耐火性測試，尤其是大型耐火試驗是非常復雜的，但是在一些情況下又非常必要，在此我們僅介紹幾種適用的試驗設備。
★ 測試設備：耐火性特征指示式試驗爐
圖15 FTT耐火性特征指示式試驗爐
應用范圍：小樣品量的耐火性測試
標準規范：BS 476 (20-24), BS EN 1363, IMO Hydrocarbon test curve
圖16 大尺寸水平耐火性試驗爐
應用范圍：水平建筑構件、柱體、支架等耐火性測試
標準規范：BS 476 (20-24), BS EN 1363 (1-2), BS EN 1364 (2), BS EN 1365 (2-4), BS EN 1366 (1-3), ASTM E 119, ASTM E 814, ASTM E 1966, UL 263, UL 1709, UL 1479, UL 2079, UL10 (B-C), ISO 834 (1, 5-7, 9), ISO 6944 (1-2), ISO 3008
圖17 大尺寸垂直耐火試驗爐
應用范圍：垂直建筑構件、柱體、支架等耐火性測試
標準規范：ISO 834 (1, 4, 8); BS 476 (2023);BS EN 1363 (12);BS EN 1364 (1);BS EN 1365 (1); BS EN 1366 (13);BS EN 16341;ASTM E119;ASTM E814; UL10 (BC);UL 263;UL 1709; UL10 (BC);UL 1479;UL 2079; ISO 3008; ISO 3009
圖18 液壓控制耐火性試驗爐
應用范圍：水平或垂直建筑構件、柱體、支架等耐火性測試
標準規范：BS 476 (20-24), BS EN 1363 (1-2), BS EN 1364 (1-2), BS EN 1365 (1-4), BS EN 1366 (1-3), BS EN 1634-1, ASTM E 119, ASTM E 814, ASTM E 1966, UL 263, UL 1709, UL10 (B-C), UL 1479, UL 2079, ISO 834 (1, 4-9), ISO 6944 (1-2), ISO 3008, ISO 3009
隨著現代技術的發展以及人們環保安全意識的提升，有關阻燃材料的燃燒性試驗方法越來越多，對阻燃材料的燃燒行為評估也越來越全面。阻燃試驗方法所涉及的物理化學過程和影響因素極其復雜，采用更加專業且符合標準的阻燃測試設備，建立標準化的實驗室是完善阻燃性能檢測的重要一步。
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