1. 差熱分析的原理及設備

　　原理：在程序控溫條件下，測量試樣與參比基準物質之間的溫度差與環境溫度的函數關系。

　　操作方法：用兩個尺寸完全相同的白金坩堝，一個裝參比物，另一個裝待測樣品；將兩只坩堝放在同一條件下受熱，熱量通過試樣容器傳導到試樣內，使其溫度升高，在試樣內會形成溫度梯度；溫度的變化方式會依溫度差熱電偶接點處的位置而不同；溫點插入試樣和參比物中，或坩堝外的底部。

　　注意事項：DTA的嚴密理論要求，必須按照各個裝置的特有邊界條件、幾何形狀，進行熱傳遞的理論分析。

　　2.差熱分析曲線

　　DTA曲線：以溫度為橫坐標、試樣和參比物的溫差ΔT為縱坐標，以不同的吸熱和放熱峰顯示樣品受熱時的不同熱轉變狀態

　　基線位置：ΔTa =（Cr－ Cs）/K·Φ ( Φ = dTw/dt )

　　基線偏離零點的原因：試樣和參比物之間的熱容不等；故參比物最好采用與試樣在化學結構上相似的物質，有時在試樣中混些參比物來稀釋，使Cr與Cs相近；K與裝置的靈敏度有關，K增加，則ΔTa下降；升溫速度Φ變化會影響基線，故須采用程序調節器以固定Φ.

　　測玻璃化溫度的原理：試樣在加熱過程中熱容變化，基線就會變動

　　儀器的靈敏度：常用措施，在樣品容器和金屬塊之間留一個氣隙，便可得到尖銳的峰.

　　實驗進行到終點時，整個過程交換的熱量：

      反應終點C的確定：

　3. DTA測量應注意的要點及其影響因素

　　（1）注意程序控溫的線性和速度；

　　（2）選擇基準物時應考慮盡可能使Cr與Cs相近，使基線接近零線；

　　措施：選擇在測量范圍內本身不發生任何熱變化的穩定物質，常用熔融石英粉、a-Al2O3和MgO粉末等；在試樣與基準物的熱容相差較大時，可用基準物稀釋試樣來加以改善

　　（3）測試過程中應注意水分干擾的影響，試樣如果吸附一定的水分，將在100℃附近出現一個大的蒸發吸熱峰干擾實驗結果；

　　（4）測試過程中可會發生雙峰交疊，應設法分峰；

　　（5）反應中的揮發物發生二次反應帶來反應熱的干擾；

　　（6）預結晶物質程序升溫和降溫曲線是不可逆的；

　　（7）DTA(包括DSC)需用標準物質校正測定溫度的準確性，標準物質必須化學穩定，且蒸汽壓低，故多數系金屬鹽類、純金屬或純有機化合

　　4. DTA的應用

　　凡是在加熱(或冷卻)過程中，因物理-化學變化而產生吸熱或者放熱效應的物質，均可以用差熱分析法進行分析。

　　其主要應用范圍如下：

　　（1）水

　　對于含吸附水、結晶水或者結構水的物質，在加熱過程中失水時，發生吸熱作用，在差熱曲線上形成吸熱峰。

　　（2）氣體

　　碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等，在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出而形成吸熱峰。不同類物質放出氣體的溫度不同，差熱曲線的形態也不同，利用這種特征就可以對不同類物質進行區分鑒定。

　　（3）價態變化

　　材料中含有變價元素，在高溫下由低價態變為高價態而放出熱量，形成放熱峰。變價元素不同，以及在晶格結構中的情況不同，則因氧化而產生放熱效應的溫度也不同。如Fe2+在340~450 ℃變成Fe3+

　　（4）重結晶

　　某些非晶態物質在加熱過程中會發生重結晶而放出熱量，在差熱曲線上形成放熱峰；晶態物質在加熱過程中晶格結構被破壞，變為非晶態物質發生晶格重構，則也形成放熱峰。

　　（5）晶型轉變

　　有些物質在加熱過程中由于晶型轉變而吸收熱量，在差熱曲線上形成吸熱峰。