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嘉峪檢測網(wǎng) 2019-09-02 16:31
鎳基合金具有高強度和優(yōu)良的抗高溫氧化性能，廣泛應用于航空、海洋、環(huán)保、石油化工及核電等領域。金屬材料的力學性能和物理性能與其晶粒大小密切相關，為保證鎳基合金具有足夠的室溫和高溫力學性能，獲得晶粒尺寸合適的奧氏體并能準確測定其晶粒度至關重要。采用傳統(tǒng)浸蝕劑CuCl2、王水等進行浸蝕時，獲得的奧氏體組織中通常含有孿晶。孿晶的存在導致評審人員有時無法準確分辨孿晶界與晶界，出現(xiàn)多人多次評級結果不統(tǒng)一的情況，存在較大的誤差，從而影響晶粒度級別評定的準確性。為此經(jīng)過反復試驗，筆者總結出一種只顯示GH4169鎳基合金奧氏體晶界，而不顯示孿晶界的化學浸蝕方法，可用于準確評定奧氏體晶粒度級別。
試樣制備
試驗材料為鎳基高溫合金，牌號為GH4169，其化學成分(質(zhì)量分數(shù)/％)為：0.04C，20Cr，51Ni，3.0Mo，5.0Nb，1.0Ti，0.5Al，硼、錳、硅適量，其余為鐵。截取的兩個試樣尺寸均為20mm×20mm×10mm，編號為1號和2號。所取試樣便于進行磨拋，無需進行鑲嵌。在制備金相試樣前，用砂輪對其進行倒角處理，然后將兩個試樣的待檢面依次在180，400，800，1000和1200目的水砂紙上進行機械研磨，隨后在拋光機上機械拋光，直至拋光面呈光亮鏡面且無劃痕。拋光采用了2.5μm金剛石拋光劑和帶背膠的絲綢拋光布。在拋光時應注意，不宜在拋光布上加太多的水，用洗瓶滴6~8滴即可，待拋光布干燥后再重復加水。試樣拋光時間可適當延長，因為在很多時候，鎳基合金拋光后肉眼觀察為鏡面，但在腐蝕后卻出現(xiàn)劃痕，影響測定效果，故需要延長拋光時間，以便有效去除劃痕。
試驗方法與結果
1、傳統(tǒng)浸蝕方法
對于鎳基合金及不銹鋼等特種合金，常用的化學浸蝕劑有CuCl2、王水溶液等。筆者采用了CuCl2溶液對磨拋好的GH4169鎳基合金1號和2號試樣在室溫下進行浸蝕，用清水和酒精沖洗干凈并吹干后，通過金相顯微鏡進行觀察分析。兩個試樣的奧氏體微觀形貌如圖1所示，可見奧氏體晶粒及孿晶大部分都能顯示出，小部分未顯示或顯示不清晰；兩個試樣的孿晶數(shù)目相差較多，孿晶方向不一，相互交錯，部分孿晶界和奧氏體晶界十分相似，不易分辨。
圖1 經(jīng)CuCl2溶液浸蝕的GH4169合金奧氏體晶粒形貌
按照GB/T 6394-2017«金屬平均晶粒度測定方法»中截點法的相關規(guī)定對圖1a)、圖1b)中所示的晶粒度級別進行評定，結果分別為5.57級和6.75級，級數(shù)相差1.18，可見評定誤差較大。
2、新浸蝕方法
根據(jù)奧氏體晶界和孿晶界耐蝕性的不同，配制能清晰顯示奧氏體晶界，而又不能對晶粒內(nèi)孿晶界有腐蝕性的浸蝕液，是此試驗的關鍵。經(jīng)過多次試驗及溶液成分調(diào)整，配制出符合要求的化學浸蝕液即高錳酸鉀水溶液，其配方為1.5~2gKMnO4+7~10mLH2SO4+90~110mLH2O+0.1~0.3mLHCl。
將浸蝕液盛放在燒杯中置于水浴鍋中加熱，水浴鍋溫度設置為95℃。待水浴鍋溫度穩(wěn)定3~5min后，將試樣輕放至盛有浸蝕液的燒杯中，試樣待浸蝕面朝上，浸蝕時間為25min。浸蝕結束后，用水和酒精將試樣沖洗干凈。若試樣表面有紫黑色附著物，則將待檢面在拋光機上輕輕拋光，轉速設置為100~150r·min-1為宜，直至待檢面上的附著物消失。最后將試樣吹干，用金相顯微鏡進行觀察。若觀察到試樣奧氏體晶界顯示不清晰，說明浸蝕程度不夠，只需將試樣再次放入浸蝕液中，浸蝕時間根據(jù)試樣表面顏色和金相觀察結果確定。
圖2 經(jīng)高錳酸鉀溶液浸蝕的GH4169合金奧氏體晶粒形貌
由圖2可見，GH4169鎳基高溫合金的奧氏體晶粒晶界清晰，晶內(nèi)孿晶界并未顯現(xiàn)，整個試樣的浸蝕面組織均勻，效果良好。說明采用上述浸蝕劑和浸蝕方法，可有效清晰地顯示試樣待檢面的奧氏體晶界。
按照GB/T 6394－2017中截點法的相關規(guī)定對圖2a)、圖2b)中所示的晶粒度級別進行評定，結果分別為6.31級和6.21級，可見兩個數(shù)值非常接近，差值僅為0.10，誤差較小。
由上述試驗結果可見，采用CuCl2溶液浸蝕得到的奧氏體組織的晶粒度受晶粒內(nèi)孿晶影響較大，級別數(shù)相差1.18；采用高錳酸鉀水溶液浸蝕得到的奧氏體組織的晶粒度級別數(shù)比較接近，差值僅為0.10。后者排除了孿晶組織對晶粒度評定的影響，得到的結果更為準確。
結論
采用配比合適的高錳酸鉀水溶液作為浸蝕劑，水浴加熱至95℃后對GH4169鎳基合金進行浸蝕，可獲得清晰完整的奧氏體晶粒，而不顯示晶粒內(nèi)孿晶。該晶界顯示方法排除了晶粒內(nèi)孿晶的影響，可用來準確評定GH4169鎳基合金的晶粒度。
來源：谷秀銳理化檢驗
