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嘉峪檢測網(wǎng) 2018-04-23 17:18
近日，星巴克咖啡爆出含丙烯酰胺（可致癌）。丙烯酰胺到底是什么？為什么咖啡中會(huì)含有這種物質(zhì)呢？
原來，咖啡豆在高溫炒制過程中，會(huì)自然產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺在動(dòng)物實(shí)驗(yàn)和體外實(shí)驗(yàn)中被證明可致癌。然而咖啡中的那點(diǎn)丙烯酰胺，還遠(yuǎn)不如油炸食品厲害！研究表明，淀粉類食品在高溫（>120℃）烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺，如炸薯?xiàng)l、炸土豆片等中檢出丙烯酰胺，而且含量超過飲水中允許最大限量的 500 多倍。
食品中丙烯酰胺的測定方法
丙烯酰胺檢測難點(diǎn)：
1、適用范圍
食品中丙烯酰胺的測定方法（本實(shí)驗(yàn)采用咖啡作為實(shí)際樣品）。
2、溶液的配置
準(zhǔn)確稱取 5mg（精確至 0.02mg）標(biāo)準(zhǔn)品于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，此溶液 1.0mL 相當(dāng)于 0.10mg 丙烯酰胺，作為丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為 100μg/mL。準(zhǔn)確吸取 1ml 100μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用 20% 甲醇水定容至 10mL ,濃度為 10μg/mL。
3、提取步驟
稱取 1g 樣品于 15mL 離心管中，加入 10mL 乙腈，渦旋 2min，離心 1min（4000r/min），轉(zhuǎn)移上清液移至 50mL 離心管中；再往 15mL 離心管中加入 10mL 乙腈，再提取一次；合并兩次提取液，加入 20mL 正己烷，劇烈震蕩 5min；除去上層正己烷后，再加入 20mL 正己烷，劇烈震蕩5min，再除去正己烷；將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中，加入 4mL 水，混勻，減壓旋蒸至小于 2mL，待凈化。
4、SPE凈化步驟
SPE柱：月旭 Welchrom C18E 小柱
規(guī)格：500mg/6mL
活化：5mL甲醇，5mL水
上樣：待凈化液，收集
洗脫：2mL 30% 甲醇分次潤洗燒瓶，再上樣，收集，抽干合并上樣液和洗脫液，并用 30% 甲醇水定容至 5mL，并過 0.22µm 濾膜，上 HPLC 檢測。
5、色譜條件
色譜柱：
月旭 Ultimate XB-C18 4.6×150mm,3μm
流動(dòng)相：甲醇：水 (20:80)
柱溫：35℃
進(jìn)樣量：5μL
流速：0.5mL/min
6、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1：丙烯酰胺對(duì)照品 2mg/L
圖2：咖啡樣品加標(biāo) 10mg/kg
圖3：咖啡樣品
表1：加標(biāo)回收率
l 咖啡的基質(zhì)復(fù)雜，容易引起干擾，造成無法對(duì)丙烯酰胺進(jìn)行測定；
l 丙烯酰胺的極性大，在眾多 SPE 小柱上無法進(jìn)行保留。
檢測波長：210nm
來源：月旭
